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气相色谱质谱联用仪日常维护指南

发布时间:2019-02-18



一、日常维护

www.9599116.com日常保养维护主要也就在载气(有米有气),进样口,玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表面是否有损坏), 色谱柱(色谱峰型是否正常)。


载气


(1)检查钢瓶压力。像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰。

(2)检查真空状态。查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇到过一次。

(3)查看图谱来发现真空是否异常,这个就按照(1)所说的那样。


进样口


(1)进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。

(2)玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求。玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。

(3)另外你可以在每天测试前先对标液进行检核,判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化。如果有而且变化很大。这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫。之后你会发现会好很多。如果那样还实在不行,就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源,调机)


色谱柱


  这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰,峰是否拖尾,保留时间&积分面积是否有显着性的变化等。如果有出现上述状况,第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割,把前面一段脏的部分去掉;第二可以把管柱进行老化,注意此时的老化不同于新柱子,老化的时间最好控制在2h之内最好。

其他


(1)清洁仪器整机,确保无有机试剂残留﹑无污渍;

(2)检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充足﹑干凈, 废液已倾倒;

(3)检查自动进样器&转盘是否运转正常;

(4)仪器连接纤是否有脱落;


二、周保养


含两周一次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次日保养合并作业。

(1)每周检查空气滤网,如有污脏须清洗并更换之。这个清洗可以用细节精清洗,用自来水冲洗,纯水冲洗,烘干再装回去。

(2)每周检查氦气的压力, 如钢瓶的压力<3 Mpa,须更换之。


三、月保养


于每月最后一个周五下午完成, 可与当次周保养合并作业。

(1)每月检查真空油泵液位: 真空油泵油面位于标示刻线范围内(上限和下限中间即可)。

真空油泵油更换:关掉仪器(GC-MS)把泵连接的仪器的管子拔掉,倒出用国的油,换上新的,开泵让它运转,倒掉重复几次就可以了。

(2)每月清洗离子源一次,必要时将进样口处柱头去2 cm~3 cm。

      我们在每次进行离子源操作时需要戴清洁的无粉手套,用丙酮(或甲醇)清洗所用工具以防污染,在拆离子源的时候要特别小心,不要用过大的力气,所有的东西都要轻拿轻放,千万不要触碰灯丝,我上次一不小心把灯丝给压断了;取下的部件放置在合适的位置尽量交叉避免污染。


将部件放入洁凈的烧杯, 倒入丙酮或甲醇(分析纯以上),超声波清洗,最后烘干。


四、年保养



(1)真空泵油须半年更换一次。

(2)石英衬管O-ring约1年更换一次。

(3)气体纯化管约一年更换一次。

我们实验室是跟PE签定合同的每半一次年会给我们进行大保养。每次过来的时候都会检查这个,是否还能用。另外,我们自己也可以去判断到底能不能用。

只要你买回来的气体纯度很高&环境条件基本不变,纯化管一般可以用很久的,我们实验室都两三年米有换了,效果还是不错的。



五、总结


    工作三年来用的仪器也还是蔓多的比如MW,EDX,ICP-OES,IC&GC-MS,给我的感受就是你对仪器好,它就会对你好。平时操作的时候按照规定要求去做并且懂得一些基本的维护保养知识,就可以极大的避免了仪器的一个损坏.平时多留留心,把不正常的现象,以及你解决的方式&效果写出来。这对你解决仪器维护与维修都会有好的帮助。


附:我们实验室的一些异常故障总结


1、检核标液至6分钟时ms突然断线,无图谱信息,灯丝无法关闭,软件也无法正常关闭,重启计算机和ms后ms仍然无响应,提示错误:网线被拔出

样品测试至11min左右时无图谱信息,网络数据包有传送和接收数据,但连接状态处于灰色未连接状态,查看网络接口与主机连接处,上面的红色指示灯亮,下面闪烁红色指示灯不闪烁,摇动网先后时有闪烁,但无法稳定连接,计算机联机控制也显示断开状态,计算机反映很慢,类似中了病毒。

解决:重新启动仪器,恢复正常后又尝试断开网络然后重新联机,发现计算机反应非常迟钝,几乎不能正常操作,有中病毒的迹象,也无法强行关闭计算机,等待长时间后(10分钟左右),计算机才自行执行先前的关闭等任务。


PE工程师于超前来维修,于工判断可能为系统兼容性问题,且系统程序过多,因无法安装SP2系统,仍使用原系统,但更新BIOS设置,重装软件,因断线为偶然错误。

2、察看图谱时发现测试的样品图谱为空白,之后的一个样品的图谱也只是一条很粗的基线,看不见样品图谱,寻找原因,无任何错误信息提示,仪器仍在进行测试,但是灯丝熄灭。


解决:测试时,当溶剂延迟过后,手动打开灯丝,样品图铺正常。

3、时仪器报错:“ERROR 80 AT A:=Initialization error on autosampler mechanism”,仪器停止测试,GC控制面板提示无瓶子;上班后检查进样位子有瓶子,且高度何其他一致,正常;关闭错误信息后开始测试,但进样塔发出“嘟嘟嘟”的被卡的声音,且GC控制面板提示:\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"A/s control error syringe error \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\",仪器无法测试

解决:开启进样塔检查进样针,发现进样针顶端的卡锁被弹起,进样针处于松弛状态;将卡锁锁下,让进样塔运行“park”,且进行洗针动作,观察其运行,正常;接着重启软件开始测试,仪器运行正常。

4、仪器正在测试8P,当测试至6:30分钟时灯丝突然熄灭,图谱信息中断,此时测试人员正在察看其他图谱,未开启Tunepage 叶面,非认为关闭灯丝 

解决:察看无任何错误信息体提示,手动开启灯丝, 灯丝开启后可正常采集图谱信息.原因分析可能使用操作过快导致软件出现异常。

5、11/8‘10早晨上班﹐准备打开灯丝查看仪器气密性﹐发现打不开灯丝(点击灯丝无反应),经确认为MS联机断开

解决:

(1)重启软件及计算机,无法连接;

(2)重新插拔网络连接线,测试网线导通,更换计算机确认,无效;

(3)咨询PE工程师,确认IP地址,IP由:64.1.1.1,255.255.0.0变更为:169.254.103.96,255. 255.0.0 IP错误,后更正后MS联机正常。



6、连续几天换洗榇管后发现真空度从1.8*10-5掉至2.5*10-5左右,打开灯丝发现明显漏气


解决:打开烘箱们,拎紧柱尾螺丝发现起毛,滑丝。拎紧其大螺丝真空恢复至正常,管住有残余空气,调高烘箱温度,进样口温度大约10分钟左右后,恢复至正常。


7、测试时突然出现“an error has occurred starting the gc component reason :turbochrom faild to register 
GC-MS月保养时,装机抽真空时GC界面突然出现 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"fatal error instrument shut down oven no heat \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\"  
仪器界面出现BACKLOG.
仪器开始测试时界面始终停留在setting up ,但是有图谱,关闭软件MS无响应。



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